不銹鋼電化學(xué)著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學(xué)院材料化學(xué)工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進(jìn)行彩色化的環(huán)保型配方,通過正交試驗(yàn)得到著色條件,進(jìn)行電化學(xué)氧化,形成綠色彩色膜。
1. 不銹鋼著色實(shí)驗(yàn)裝置
見圖9-25.微機(jī)為LK98微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)。5為飽和氯化鉀甘示電極作為參比電極,6為 213鉑電極作為輔助電極。
2. 實(shí)驗(yàn)步驟
①. 前處理
打磨(400#水砂紙粗砂拋光,再用800#水砂紙細(xì)砂拋光,使表面光潔平整)→除油(堿溶液常規(guī)除去油污)→水洗→酸洗(用硫酸和鹽酸去除不銹鋼表面的氧化物)→水洗→電解拋光→水洗→活化(在活化液中1min)→水洗。
②. 按圖9-25所示連接
不銹鋼試樣為工作電極,飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極,鉑電極作為輔助電極,將三電極置于含有硼酸、硫酸亞鐵銨、檸檬酸三銨、添加劑ZH-L1 電解液中,用LK98微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng),將奧氏不銹鋼試樣在溶液中采用單電位階躍計(jì)時(shí)法進(jìn)行著色。工藝條件如下:控制電位-700mV,階躍電位1mV,等待時(shí)間1s,采樣間隔時(shí)間1.000s,采用點(diǎn)數(shù)240點(diǎn),自動調(diào)節(jié)極化電流,使試樣的電位(相對于參比電極)隨給定電位發(fā)生線性變化,得到鈍化曲線,如圖9-26所示。
3. 正交試驗(yàn)的結(jié)果
影響不銹鋼彩色化的主要因素有:陽極極化電位φ,溫度T,硼酸溶液體積VB,檸檬酸三銨溶液體積Vc,硫酸亞鐵銨溶液體積VF 固定為150mL,添加劑ZH-L1體積Vz固定為1.0mL,著色電位一般為-700~-300mV,通過正交試驗(yàn),確定不銹鋼著綠色工藝配方及工藝條件如下:
0.15mol/L硼酸溶液 100mL 、蒸餾水 100mL 、0.15mol/L硫酸亞鐵銨 150mL 、溫度 60~70℃
0.1mol/L檸檬酸三銨 10mL 、電位(SCE) -600~-700mV 、添加劑ZH-L1 1.0mL 、時(shí)間 2~5min
4. 各種因素的影響
①. 預(yù)處理對著色的影響
預(yù)處理的好壞是決定膜厚和表面質(zhì)量的關(guān)鍵因素,預(yù)處理不當(dāng),會引起色彩不均勻,顏色不同、色彩暗淡或不平整,甚至不著色,故預(yù)處理中電解拋光是關(guān)鍵工序,影響著色膜的厚度,從而影響著色膜的色彩。
②. 添加劑的影響
隨著添加劑ZH-L1濃度的升高,試樣的腐蝕速率和氧化速率增加較快,氧化膜厚度增加,耐蝕性和耐磨性提高,用量超過2.0mL,出現(xiàn)輕微過蝕,引起表面光澤和粗糙度變差,故ZH-L1用量應(yīng)嚴(yán)格控制。
③. 著色溫度的影響
溫度上升,著色膜的色調(diào)加深,膜層加厚,同時(shí)膜的耐蝕性、耐磨性提高,光澤和粗糙度變差。對于綠色膜最佳溫度為60℃.表9-36為溫度對著色效果的影響。
④. 著色時(shí)間的影響
在著色時(shí)間2min、3min、4min、6min、9min、30min內(nèi),隨著時(shí)間的延長,著色膜的耐蝕性及耐磨性增加。6min后,時(shí)間再延長,其耐蝕性及耐磨性保持不變,色調(diào)為棕褐色;30min引起過蝕,表面光澤度變差。綠色膜的最佳著色時(shí)間為3min.
⑤. 耐蝕性
通過陰極處理,使其耐蝕性增強(qiáng),從環(huán)保角度,采用不含鉻的配方,對環(huán)境污染較INCO法有改善。本工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本令人滿意,有其廣闊的應(yīng)用前景。本實(shí)驗(yàn)只在總體積361mL內(nèi)實(shí)驗(yàn)。擴(kuò)大到較大規(guī)模,其配方為:
硼酸 2.6g/L 、溫度60℃ 、硫酸亞鐵銨 25g/L 、時(shí)間 3min 、檸檬酸三銨 0.7g/L 、電位 -600~-700mV 、添加劑 ZH-LI 3mL/L