由于該體系使用了緩沖能力強(qiáng)的DMF,可使鍍液的pH穩(wěn)定,從而使鍍層厚度的增加成為可能。沉積速率快,鍍層光亮,耐蝕性好,使用DMF溶液體系時溶液的導(dǎo)電性差,需要較高的槽電壓,電耗較高,但鄭姝皓、龔竹青等人使用DMF溶液沉積得到了納米晶Ni-Fe-Cr合金,并成功用于核電站冷凝管上。
1. DMF-H2O體系鍍液組成和操作條件
鍍液組成和操作條件如下:
氯化鉻(CrCl3·6H2O) 0.8mol/L(213g/L) 、DMF(二甲基甲酰胺) 500mol/L 、水(H2O) 500mol/L
氯化鎳(NiCl2·6H2O) 0.2mol/L(48g/L) 、 穩(wěn)定劑 0.05mol/L 、 光亮劑 1~2g/L
氯化亞鐵(FeCl2·7H2O) 0.03mol/L(7.6g/L) 、硼酸(H3BO3)0.15mol/L (10g/L)
氯化銨(NH4CI) 0.5mol/L(27g/L) 、電流密度 5~30A/d㎡ 、溫度 20~30℃ 、pH 小于2
采用的脈沖參數(shù):周期為300ms、75ms、50ms、25ms、10ms、5ms、2ms、1ms;
占空比tot/tom=0(直流)、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8。
2. 鍍液及鍍層特性
a. Ni-Fe-Cr合金層表面的SEM圖像
由圖11-13可見,脈沖和直流電沉積所獲得的合金鍍層的晶粒都在納米范圍內(nèi),但脈沖電沉積的晶粒(b)小于直流電沉積的晶粒(a)。
b. 合金晶粒尺寸與外觀
直流和脈沖條件下合金層晶粒尺寸與外觀的比較(SEM)見表11-6.
由表11-6可見,脈沖電沉積條件下得到的合金晶粒尺寸和鍍層外觀均優(yōu)于直流電沉積,直流電沉積鍍層的晶粒隨電鍍時間的延長而明顯增大,而脈沖電沉積晶粒長大的速率則不明顯。
c. 直流和脈沖電沉積Ni-Fe-Cr合金極化曲線
直流和脈沖電沉積Ni-Fe-Cr合金極化曲線見圖11-14。
由圖11-14可見,脈沖電沉積曲線的斜率高于電流電沉積曲線的斜率,故脈沖電沉積可獲得比直流電沉積更為細(xì)致的結(jié)晶。
4. 直流和脈沖電沉積Ni-Fe-Cr合金的時間和沉積速率的關(guān)系
直流和脈沖電沉積Ni-Fe-Cr合金的時間和沉積速率的關(guān)系見圖11-15。由圖11-15可見,脈沖電沉積的沉積速率高于直流電沉積。
6. 直流和脈沖電沉積Ni-Fe-Cr合金的時間和陰極電流效率的關(guān)系。
直流和脈沖電沉積 Ni-Fe-Cr合金的時間和陰極電流效率的關(guān)系見11-16。由圖11-16可見,脈沖電沉積的陰極電流效率高于直流電沉積。在采用脈沖電沉積時,選擇適宜的脈沖參數(shù)是非常重要的。